專利名稱:電子顯微鏡制樣用真空鍍膜機的制作方法
本發(fā)明涉及一種透射電子顯微鏡制樣用真空鍍膜機，該鍍膜機具有電子束蒸鍍鎢、鉑等難蒸發(fā)材料的功能。
目前國內(nèi)外用于制備電子顯微鏡樣品的真空鍍膜機都只能用電阻法加熱蒸發(fā)投影重金屬。電阻法不能或難以蒸發(fā)鎢、鉑等材料，因而至今仍廣泛采用鉻投影來制備金屬和非金屬材料的二級復型等電子顯微鏡樣品。鉻投影存在分辨率低的缺點，電阻法鉑－－碳投影又存在操作難度大、成功率低的缺點。例如最新的日本電子光學公司(JOEL)的JEE－4X型和我國上海新躍儀表廠的DM－200型真空鍍膜機都只有電阻法加熱的功能。上述二種鍍膜機雖都裝有離子濺射鍍膜裝置，也可以用來濺射蒸發(fā)鎢或鉑，但由于濺射鍍膜沒有投影的效果，只能制作掃描電子顯微鏡樣品，而不適用于制作透射電子顯微鏡的樣品。
本發(fā)明的目的是為了有效地解決鎢、鉑等難蒸發(fā)材料的真空蒸發(fā)問題，改善透射電子顯微鏡復型等樣品的投影效果。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的在原有鍍膜機的真空罩內(nèi)安裝一個由圖1所示的電子槍，利用原有的一對蒸發(fā)電極作為電子槍的陰極(燈絲)電源極并兼作整個電子槍的固定支座；利用罩內(nèi)的一個離子濺射用負高壓電極經(jīng)改變極性后作為電子槍陽極的供電極，其電壓也是可調(diào)的；采用直徑為0.5～0.7mm的純鎢絲作為自耗式陽極。適當調(diào)節(jié)燈絲功率和陽極電壓，即可實現(xiàn)鎢的有效蒸發(fā)。鉑的蒸發(fā)這樣實現(xiàn)的在陽極的端部纏上適量直徑或厚度為0.1mm左右的鉑絲或鉑片，在適當?shù)碾娮邮β氏?約為蒸發(fā)鎢的五分之一)，鉑絲即先熔化并與鎢共熔成合金小球，隨著繼續(xù)溫升，合金中的鉑組分較多地蒸發(fā)，待小球基本消失，端部呈錐形即完成一次鉑的蒸鍍過程，此時的投影層內(nèi)將含有少量的鎢組分。
本發(fā)明因為只需在原設(shè)備真空罩內(nèi)的一對低壓電極上簡單地固定一個簡易小功率電子槍，真空室內(nèi)的機構(gòu)不需作任何改動，裝卸非常方便，又不影響原機的其它功能。本發(fā)明的電子槍具有功率小(蒸鍍鎢時需用50瓦，蒸鍍鉑時為10瓦)，工作電壓低(2500伏以下)，不會產(chǎn)生可能傷害人體的X射線及低成本的特點。用鎢投影所制得的透射電子顯微鏡二級復型樣品的分辨率比用鉻投影高出四倍；用鉑投影制備的樣品比起當今國內(nèi)外一致采用的電阻法鉑－－碳投影具有操作簡便、成功率高、對樣品熱損傷小(10瓦即可順利蒸發(fā)，而電阻法要300瓦才可能蒸發(fā))的優(yōu)點。如用此法，鉑投影將可能應用于生物樣品冷凍蝕刻以外的其它領(lǐng)域。
發(fā)明的具體結(jié)構(gòu)由以下的實施實例及其附圖給出。
圖1是根據(jù)本發(fā)明提出的電子槍構(gòu)造圖。
圖2是根據(jù)本發(fā)明提出的電子槍在真空罩內(nèi)的安裝位置俯視圖。
以下結(jié)合圖1詳細說明依據(jù)本發(fā)明提出的具體裝置的細節(jié)及工作情況。
附圖1所示的電子槍包括一個槍罩兼柵極的主體(1)，其下方裝有一個噴度光闌(2)，其作用是防止蒸發(fā)原子或原子團的反射，提高投影效果。主體(1)的腔內(nèi)有一用φ0.1mm鎢絲制成的單匝直熱式陰極(燈絲)(3)連結(jié)于一對引線(4)上，引線穿過腔壁的孔槽(5)固定于瓷絕緣體(6)的穿線孔內(nèi)，另一端的一對引線用φ1.8mm單股銅線(7)制成，該銅線又兼作為整個電子槍的安裝支桿擰緊于真空室內(nèi)原有的一對蒸發(fā)電極a和b(圖2)的安裝孔內(nèi)(電子槍陽極端部與樣品相距的最佳高度是蒸發(fā)鎢為100mm，蒸發(fā)鉑為70mm)。自耗陽極鎢絲(8)插在具有相應孔徑的高溫瓷套管(9)內(nèi)，該瓷管又插入金屬固定座(10)內(nèi)，并由螺釘(11)固定，該固定座的錐部與上瓷絕緣體(12)緊配，上瓷絕緣體又緊配在與主體焊成一體的金屬支架(13)上。
當陽極(8)接通高壓、燈絲(3)接通低壓后，陰極所發(fā)射的電子將集中轟擊伸入主體(1)腔內(nèi)的陽極部分，特別是它的端部，該處溫度最高，最先熔化并蒸發(fā)，成為一理想的點蒸發(fā)源。
附圖2是電子槍在鍍膜機真空罩(g)內(nèi)的安裝位置俯視圖，圖中a、b、c為兩對電阻法加熱用低壓電極，a為公共極。電子槍(e)安裝在a和b之間，鎢絲陽極(f)聯(lián)結(jié)于高壓極(d)上。
權(quán)利要求
1.一種電子顯微鏡制樣用的真空鍍膜機，其特征是在現(xiàn)有的電鏡制樣真空鍍膜機中安裝一個電子槍，使具有電子束加熱的功能。
專利摘要
一種用于制備電子顯微鏡樣品的真空鍍膜機。目前國內(nèi)外上述用途的真空鍍膜機都只能用電阻法加熱投影重金屬，電阻法不能有效地蒸發(fā)鎢、鉑等難蒸發(fā)材料。為解決鎢和鉑的蒸發(fā)問題，采用在現(xiàn)有的真空鍍膜機中安裝一個低加速電壓、小功率的電子槍，達到了有效地蒸發(fā)鎢和鉑的目的。采用鎢投影的電子顯微鏡樣品的分辨率比用鉻投影高出四倍；用此法進行鉑投影比電阻法鉑——碳投影有操作簡便，成功率高、對樣品的熱損傷小等優(yōu)點。
